潮湿表面环氧固化剂的合成

用多元胺为原料，在氢氧化钠存在下与环氧氯丙烷预聚和生成端氨基-多胺加成物，再用N,N-二甲基甲酰胺（DMF）封端，生成端叔胺基酮亚胺改性多胺，然后用环氧丙烷反应掉分子中的仲胺氢，制得可潮湿固化剂H-APMD。
（1）原料
  间苯二甲胺（MXDA）,；二乙烯三胺，分析纯，四乙烯五胺，化学纯，；间苯二胺，环氧氯丙烷，工业级，环氧丙烷，工业级，N，N-二甲基甲酰胺，化学纯，甲苯，化学纯，E-44，工业级，
（2）制备
① 端氨基-多胺加成物合成  在洁净干燥装有搅拌装置、回流冷凝管、滴液漏斗和温度计的四口烧瓶中，搅拌下加入计量的多元胺和50%浓度的氢氧化钠水溶液，在氮气保护下边搅拌边滴加环氧氯丙烷。在适当温度下控制环氧氯丙烷滴加速度，以免因反应放热过于剧烈而发生升温。滴加完毕后保温反应一段时间，反应完成后将温度升至90~100℃，在90kPa下减压蒸馏除去反应混合物中的水分。过滤生成的NaCl晶体，将制得的反应母液在200℃、90kPa下蒸馏未反应的过量多元胺，制得端氨基-多胺加成物。
② 用DMF对环氧-多胺加成物的封端  在洁净干燥装有搅拌装置、冷凝管、分水器和温度计的四口烧瓶中加入计量的端氨基-多胺加成物和N,N-二甲基甲酰胺，用甲苯作溶剂，边反应边共沸除去生成的水，计算蒸馏出来的水量来估计反应进程，待端氨基基本反应完以后减压蒸馏除去未反应的N,N-二甲基甲酰胺和甲苯得端基为叔胺基的酮亚胺改性多胺。
③仲胺氢的封闭  在洁净干燥装有搅拌装置、滴液漏斗和温度计的四口烧瓶中加入端叔胺酮亚胺改性多胺，搅拌下滴入计量的环氧氯丙烷，恒温于110℃反应2h，然后减压蒸馏除去过量的环氧丙烷，得到最终产物H-APMD。
（3）主要影响因素
① 多元胺种类对涂膜性能的影响  使用间苯二甲胺合成的固化剂配制的涂料涂膜综合性能比较好，清晰度、硬度高而且附着力好。
② 物质的量比对环氧氯丙烷转化率的影响  在60℃反应2.5h时，间苯二甲胺/环氧氯丙烷物质的量比低于化学计量比2.0时，环氧氯丙烷中的环氧基与较活泼的伯胺氢反应完后，还会与间苯二甲胺上的仲胺氢反应故理论上得不到目标产物，而且容易发生支化与交联。随着物质的量比（MXDA/ECH）的提高，ECH的环氧转化率也随之提高，高于2.1时，其环氧转化率增加的幅度变小，适宜的物质的量为2:1。
③ 反应温度对环氧氯丙烷转化率的影响  反应温度为45℃时，反应进行缓慢，转化率低；而温度太高则会增大已生成的端氨基-多胺加成物与环氧氯丙烷的反应，故确定适宜的反应温度为60℃。
④ 反应时间对环氧氯丙烷转化率的影响 在设定的条件下，加成物的转化率随着反应时间的的增加而上升，当反应时间达到2.5h后，转化率随着时间的延长而增加的幅度非常小，故适宜的反应时间为2.5h。
⑤ 用DMF对环氧-胺加成物的封端  端氨基-多胺加成物与DMF物质的量的最佳配比为1:2:3。